- 水浴恒温磁力加热搅拌器辅助制备硫化银/磷酸银/氧化石墨烯催化剂
- 2020-04-07 11:07
水浴恒温磁力加热搅拌器是科瑞仪器生产的小型水浴设备之一,在高校、研究所非常受欢迎。今天我们来简单讲解一个客户的成功案例,使用这种水浴恒温磁力加热搅拌器辅助制备硫化银/磷酸银/氧化石墨烯催化剂。

在近年来,环境污染问题严重影响到正常的生活。更严重的是水体污染,对整个生态链的破坏。而我们这位用户的想法很奇特,使用半导体光催化技术来可用太阳光降解各种有机物和无机物污染。起初接到单子的时候真是吓坏我了,听完他将讲解之后还是一脸懵,根本听不懂。大概是这样的,在各种半导体光催化剂中,银基半导体光催化材料近年来已被广泛使用,磷酸银(Ag 3PO 4),具有合适的禁带宽度,由于其在可见光驱动下,光催化降解有机污染物的过程中表现出较高的光催化活性,从而产生降解所需要的部分能量,加速自然降解过程。
但是催化剂的制备并不是这么简单,Ag 3PO 4的导带(CB)位于0.55 eV,因此在Ag 3PO 4上产生的电子不足以将O 2还原成高活性的超氧自由基(·O 2 -),从而在一定程度上限制了Ag 3PO 4的应用。由于Ag 3PO 4的光敏性,在长时间的光辐照下,微溶于水且Ag +容易被还原成Ag单质,因此降低了Ag 3PO 4光催化剂的光稳定性。鉴于以上提出的这些的问题,我们的用户已经成功制备了大量的复合光催化剂,用来提高Ag 3PO 4的光催化活性和稳定性。
但是在实际应用测试的过程中发现Ag 3PO 4/Ag 2S复合光催化剂的稳定性较差、降解速率低。所以还需要寻找一种物质与其复合来提高光催化性能。
石墨烯的性质是导电性良好和高化学稳定性,这就引起了她的关注。通过小组会议分析,氧化石墨烯(GO)作为石墨烯的衍生物,在石墨烯片上含有各种含氧官能团,使其在水溶液中表现出良好的分散性,对许多污染物具有良好的亲和性,而且GO具有良好的光生载流子输送和分离能力,阻碍了光生电子-空穴对的复合,显著改善了复合半导体的光催化降解活性。所以他就把这种石墨烯材料作为最有潜力的应用材料来分析研究。
在处理细节上我们也做过交流,首先推荐使用浓硫酸中的高锰酸钾与石墨粉末经氧化反应之后,得到棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片。在经过超声波和水浴恒温磁力加热搅拌器进行剧烈运动,稳定、浅棕黄色的单层氧化石墨烯悬浮液。接下来就需要配置两份乙醇水溶液,具体配比我不是很清楚,感兴趣的用户可以查一下资料。
我们在01号乙醇水溶液中加入1-5mmol的硝酸银并通过水浴恒温磁力加热搅拌器进行恒温、搅拌得到第一种混合溶液,另一份02号加入0.1mmol-3mmol的磷酸二氢钠,同样使用水浴恒温磁力加热搅拌器加工得到第二种混合溶液。之后我们需要将两种溶液进行混合,操作起来很简单~,就是讲二号溶液放在恒温磁力加热搅拌器中保持恒温并进行磁力搅拌,然后慢慢的将01号溶液倒入02号溶液中,搅拌时间约为40分钟左右。
接下来我们可以在空闲时间称取硫化钠固体来制备0.01mol/L的硫化钠溶液,这时候就需要找一个完全黑暗的空间,依然是将上边得到的混合溶液放置在水浴恒温磁力加热搅拌器中,慢慢注入刚刚制备的硫化钠溶液,搅拌3-5小时。
感觉量不太够的话可以在制备一些01号和02号混合溶液添加进来,不过搅拌时间要加长越2-4小时。
最后一步,将搅拌完成的溶液放在离心机中处理,过程中需要不停的使用去离子水和乙醇进行冲洗,将得到的剩余物质放在60℃真空干燥12小时,这时候就得到了硫化银/磷酸银/氧化石墨烯复合光催化剂。
不得不说,研究院的脑子都太好使了,各种千奇百怪的想法都能去实现,真心佩服。当然更多的还是要帮我们宣传一下水浴恒温磁力加热搅拌器,毕竟我们也帮了大忙。
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