搅拌器恒温加热后分析芍药籽油营养成分

 

　　油料作物作为人类非常重要的食物来源之一，其油脂具有很高的营养价值。伴随着我国经济的发展和人民生活水平的不断提高，人均油脂的消费量逐渐增加，目前，我国在国际植物油籽贸易格局中处于劣势，其一部分原因是由于我国植物油籽品种比较单一，导致进出口贸易出现逆差，挖掘新型植物油源成为解决国内消费需求的途径之一，也符合我国食品安全战略的要求。

 

　　而芍药是芍药科芍药属多年生草本植物，在我国已有4000多年的栽培历史，长期以来，芍药的研究应用主要集中于花的观赏价值和根的药用价值，而关于其种子的开发利用研究却很少涉及，在观赏和药用栽培的过程中，每年都产生大量的芍药种子，除了少量用于播种以外，其余的几乎没被利用，造成了资源的巨大浪费，若能精确的分析芍药的籽油营养成分，对其加工资源综合开发利用具有重要的意义。

 

　　发明内容

 

　　本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种芍药籽油营养成分的分析方法。

 

　　2.本发明通过以下技术方案来实现上述目的：一种芍药籽油营养成分的分析方法，分析方法包括以下步骤

 

　　步骤A：材料制备，选取饱满、无虫害的芍药种子除杂后洗净，干燥后粉碎成粉末，所有的芍药籽粉被储存在干燥器中；

 

　　步骤B：称取，精确称取芍药籽粉，按一定料液比加入正己烷溶剂于500mL圆底烧瓶中；

 

　　步骤C：离心，在4000r/min下离心10min后取上清液；

 

　　步骤D：在50℃条件下旋蒸10min以分离芍药籽油和正己烷溶剂，获得籽油提取液；

 

　　步骤E：理化性质测定，分别对籽油提取液进行密度测定、酸值测定、皂化值测定、碘值测定和过氧化值测定；

 

　　其中，所述密度测定将芍药籽油置于水浴中加温至25℃，称量干燥的100mL容量瓶质量后将芍药籽油定容至100mL，再次称量质量，减去空容量瓶质量即求得100mL的芍药籽油质量，所述酸值测定称取芍药籽油注入锥形瓶中，加入用0.1NNaOH标准溶液新滴定至中性的乙醚-乙醇混合溶剂，摇动使芍药籽油溶解，再加0.01g/mL的酚酞指示剂，用0.1NNaOH标准溶液滴定至出现微红色且30s内不消失，记下消耗NaOH标准溶液的体积，所述皂化值测定称取芍药籽油注入三口圆底烧瓶，用移液管加入NaOH-CH3OH标准溶液，加入搅拌子，连接回流冷凝管和三口圆底烧瓶，将三口圆底烧瓶放在恒温加热磁力搅拌器上于水浴煮沸，维持沸腾lh。皂化完毕立即打开三口圆底烧瓶的一个盖子，加入0.01g/mL的酚酞指示剂，用0.5mol/L的HCL标准溶液滴定至红色消失，所述碘值测定称取芍药籽油放入500mL锥形瓶中，加入环己烷-冰乙酸混合液溶解试样，加入韦氏碘液摇匀后放于暗处30min以上反应时间结束后，加入0.1g/mLKI溶液和水，用0.lmol/LNa2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加0.5g/100mL淀粉溶液指示剂继续滴定，直至剧烈摇动后蓝色刚好消失，所述过氧化值测定称取芍药籽油注入250mL具塞锥形瓶中，加入三氯甲烷溶解，再加入乙酸和饱和碘化钾溶液，摇匀lmin，在15-25℃避光静置5min，加入水，以0.5g/100mL淀粉溶液为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。

 

　　步骤F：营养成分分析，对籽油提取液进行脂肪酸成分分析和视黄醇与生育酚成分分析；

 

　　其中，所述脂肪酸成分分析称取芍药籽油于具塞试管中，然后加入1mol/L的KOH-CH3OH溶液，将该混合物在60℃水浴条件下震荡3min，冷却至室温后，向混合液中加入的正己烷并静置10min，将上清液转移到另一个试管中，加入无水Na2SO4以除去水分，最后将上清液通过0.45μm过滤膜过滤到色谱分析的样品小瓶并通过Agilent1200型高效液相色谱仪进行测定，所述视黄醇与生育酚成分分析称取芍药籽油，用甲醇溶解并定容于10mL的容量瓶中，通过0.45μm过滤膜过滤到色谱分析的样品小瓶并通过Agilent1200型高效液相色谱仪进行测定。

 

　　步骤G：统计分析，所得实验数据使用SAS/STAT统计分析软件包处理分析。

 

　　优选的，为了使分析结果更为全面，所述材料制备采集花后40d(S1)、花后60d(S2)、花后80d(S3)以及花后95d四个发育时期的芍药种子。

 

　　优选的，为了提高分离样品能力，所述理化性质测定与营养成分分析中所使用的甲醇、视黄醇、α-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚均为HPLC级。

 

　　优选的，为了排除分析过程中的环境、所用的药品以及操作对结果的影响，所述皂化值测定、碘值测定和过氧化值测定均同时做空白实验进行比对。

 

　　优选的，为了避免造成分析结果偏低，所述碘值测定和过氧化值测定中所使用的0.5g/100mL淀粉溶液为临时用现配。

 

　　优选的，为了避免出现较大的误差，所述理化性质测定与营养成分分析中所称取的芍药籽油重量均精确到千分位。

 

　　本发明的有益效果是：该芍药籽油营养成分的分析方法设计合理，材料制备采集花后40d(S1)、花后60d(S2)、花后80d(S3)以及花后95d四个发育时期的芍药种子，通过选取不同时期的芍药种子进行籽油营养成分的分析，使分析结果更为全面，具有代表性，理化性质测定与营养成分分析中所使用的甲醇、视黄醇、α-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚均为HPLC级，固定相粒度更小，其分离样品能力大大提高，皂化值测定、碘值测定和过氧化值测定均同时做空白实验进行比对，排除分析过程中的环境、所用的药品以及操作对结果的影响，碘值测定和过氧化值测定中所使用的0.5g/100mL淀粉溶液为临时用现配，淀粉指示剂配制时间长，灵敏度会降低，颜色变化不明显，造成分析结果偏低，理化性质测定与营养成分分析中所称取的芍药籽油重量均精确到千分位，避免出现较大的误差，使所测定的值更为准确。

 

　　附图说明

 

　　图1为本发明流程结构示意图；

 

　　图2为本发明密度测定流程结构示意图；

 

　　图3为本发明酸值测定流程结构示意图；

 

　　图4为本发明皂化值测定流程结构示意图；

 

　　图5为本发明碘值测定流程结构示意图；

 

　　图6为本发明过氧化值测定流程结构示意图；

 

　　图7为本发明脂肪酸成分测定流程结构示意图；

 

　　图8为本发明视黄醇与生育酚成分测定流程结构示意图。

 

　　具体实施方式

 

　　下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

 

　　请参阅图1～8，一种芍药籽油营养成分的分析方法，分析方法包括以下步骤

 

　　步骤A：材料制备，选取饱满、无虫害的芍药种子除杂后洗净，干燥后粉碎成粉末，所有的芍药籽粉被储存在干燥器中；

 

　　步骤B：称取，精确称取芍药籽粉，按一定料液比加入正己烷溶剂于500mL圆底烧瓶中；

 

　　步骤C：离心，在4000r/min下离心10min后取上清液；

 

　　步骤D：在50℃条件下旋蒸10min以分离芍药籽油和正己烷溶剂，获得籽油提取液；

 

　　步骤E：理化性质测定，分别对籽油提取液进行密度测定、酸值测定、皂化值测定、碘值测定和过氧化值测定；

 

　　其中，所述密度测定将芍药籽油置于水浴中加温至25℃，称量干燥的100mL容量瓶质量后将芍药籽油定容至100mL，再次称量质量，减去空容量瓶质量即求得100mL的芍药籽油质量，所述酸值测定称取芍药籽油注入锥形瓶中，加入用0.1NNaOH标准溶液新滴定至中性的乙醚-乙醇混合溶剂，摇动使芍药籽油溶解，再加0.01g/mL的酚酞指示剂，用0.1NNaOH标准溶液滴定至出现微红色且30s内不消失，记下消耗NaOH标准溶液的体积，所述皂化值测定称取芍药籽油注入三口圆底烧瓶，用移液管加入NaOH-CH3OH标准溶液，加入搅拌子，连接回流冷凝管和三口圆底烧瓶，将三口圆底烧瓶放在恒温加热磁力搅拌器上于水浴煮沸，维持沸腾lh。皂化完毕立即打开三口圆底烧瓶的一个盖子，加入0.01g/mL的酚酞指示剂，用0.5mol/L的HCL标准溶液滴定至红色消失，所述碘值测定称取芍药籽油放入500mL锥形瓶中，加入环己烷-冰乙酸混合液溶解试样，加入韦氏碘液摇匀后放于暗处30min以上反应时间结束后，加入0.1g/mLKI溶液和水，用0.lmol/LNa2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加0.5g/100mL淀粉溶液指示剂继续滴定，直至剧烈摇动后蓝色刚好消失，所述过氧化值测定称取芍药籽油注入250mL具塞锥形瓶中，加入三氯甲烷溶解，再加入乙酸和饱和碘化钾溶液，摇匀lmin，在15-25℃避光静置5min，加入水，以0.5g/100mL淀粉溶液为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。

 

　　步骤F：营养成分分析，对籽油提取液进行脂肪酸成分分析和视黄醇与生育酚成分分析；

 

　　其中，所述脂肪酸成分分析称取芍药籽油于具塞试管中，然后加入1mol/L的KOH-CH3OH溶液，将该混合物在60℃水浴条件下震荡3min，冷却至室温后，向混合液中加入的正己烷并静置10min，将上清液转移到另一个试管中，加入无水Na2SO4以除去水分，最后将上清液通过0.45μm过滤膜过滤到色谱分析的样品小瓶并通过Agilent1200型高效液相色谱仪进行测定，所述视黄醇与生育酚成分分析称取芍药籽油，用甲醇溶解并定容于10mL的容量瓶中，通过0.45μm过滤膜过滤到色谱分析的样品小瓶并通过Agilent1200型高效液相色谱仪进行测定。

 

　　步骤G：统计分析，所得实验数据使用SAS/STAT统计分析软件包处理分析。

 

　　所述材料制备采集花后40d(S1)、花后60d(S2)、花后80d(S3)以及花后95d四个发育时期的芍药种子，通过选取不同时期的芍药种子进行籽油营养成分的分析，使分析结果更为全面，具有代表性，所述理化性质测定与营养成分分析中所使用的甲醇、视黄醇、α-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚均为HPLC级，固定相粒度更小，其分离样品能力大大提高，所述皂化值测定、碘值测定和过氧化值测定均同时做空白实验进行比对，排除分析过程中的环境、所用的药品以及操作对结果的影响，所述碘值测定和过氧化值测定中所使用的0.5g/100mL淀粉溶液为临时用现配，淀粉指示剂配制时间长，灵敏度会降低，颜色变化不明显，造成分析结果偏低，所述理化性质测定与营养成分分析中所称取的芍药籽油重量均精确到千分位，避免出现较大的误差，使所测定的值更为准确。

 

　　对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

 

　　此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。