磁力搅拌水浴锅对白肋烟超高压提取液Maillard反应香料的制备方法及在卷烟中的应用

 

　　技术领域

 

　　本发明涉及一种烟用香精香料的制备方法，具体涉及磁力搅拌水浴锅对白肋烟超高压提取液Maillard反应香料的制备方法及在卷烟中的应用。

 

　　背景技术

 

　　我国地方晾晒烟资源丰富，香气类型多样，各种香型风格具备，是发展混合型卷烟的重要资源，国际市场有相当需求量。我国晾晒烟主要包括白肋烟、马里兰烟、香料烟、晒黄烟和晒红烟。近年来我国白肋烟主要在湖北、云南、重庆和四川种植，种植面积约有四万公顷。其中，湖北的种植面积和收购量最大，其种植面积约占全国白肋烟面积的64%～76%，收购量占64%～79%。云南和四川的白肋烟在逐年增加，重庆基本在减少。研究发现，不同的晾晒烟，其总糖含量、烟碱、总氮及钾等的含量差异较大，我国白肋烟总氮含量约为3.09%~5.95%，总植物碱约在3.76%~8.19%。

 

　　超高压技术作为天然产物的提取方法在2004年首次被提出，超高压技术的基本原理是在常温条件下，对原料液施加100～1000MPa的流体静压力，保压一定时间后迅速卸除压力，进而完成整个提取过程。溶剂在超高压作用下可渗透到固体原料内部，使原料中的有效成分溶解在提取溶剂中，在预定压力下保持一定的时间，使有效成分达到溶解平衡后迅速卸压，在细胞内外渗透压的作用下，有效成分可迅速扩散到组织周围的提取液中。超高压技术与其他传统的提取技术相比，具有许多独特的优势。超高压提取是在一个完全封闭的条件下进行的，与其它方法相比，能明显地降低溶剂的消耗。高压提取可以维持在接近常温的条件下进行，对天然产物中的热敏性成分以及易挥发性成分的提取是极为有利。超高压提取可在接近室温的条件下进行，不会因热效应造成小分子物质的结构变化，提取液的稳定性较常规的提取方法明显提高，提取液中杂质成分的溶出较常规的回流提取明显降低，利于提取液的保存和后续的分离纯化。

 

　　Maillard反应是氨基化合物与羰基化合物间发生的非酶催化的棕色化反应，包括香味物质前体物的生成、缩合产物降解生成各种小分子及聚合生成类黑素高分子产物等反应。Maillard反应能产生大量的致香成分，也是烟草特征香味形成的重要反应。Maillard反应产物作为天然香料，安全性高，已被列入国际权威机构认定的香料名录中，它能够掩盖烟草的涩度、苦味、酸味，起到提香降刺的作用，还可改善颜色和光泽度。在吸烟与健康问题于全球范围内引起普遍重视的今天，在降焦减害的同时保留甚至提高卷烟香气品质，是迫切需要解决的问题。Maillard反应产物用于卷烟加香有助于缓解降焦与留香之间的矛盾。

 

　　在现行技术中，没有以白肋烟超高压提取液为氨基酸源制备Maillard反应物的报道。

 

　　发明内容

 

　　本发明利用超高压技术提取白肋烟烟叶有效成分并制备Maillard香料，提取时间短，制备效率高，以白肋烟超高压提取液为氨基酸源制备Maillard反应物香料，用于卷烟加香环节，可提高抽吸劲头，使烟气饱满，丰富烟香，掩盖杂气，减小刺激性。在增香降刺、提高劲头方面具有良好的应用效果。

 

　　为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

 

　　本发明提供了一种白肋烟超高压提取液Maillard反应香料的制备方法，包括以下步骤：

 

　　（1）取经预处理的白肋烟烟叶和蒸馏水依次放入耐高压PE袋中，搅拌后进行超高压处理，处理液经过滤得白肋烟超高压提取液；

 

　　（2）取白肋烟超高压提取液加入Maillard反应器中，加入果糖和反应溶剂，调节反应液pH值至8.0~11.0，待反应液在磁力搅拌下温度均匀升至85℃~125℃时开始计时，反应3h~10h，密封自然冷却后得白肋烟超高压提取液Maillard反应香料。

 

　　作为本发明优选的实施方案，所述步骤（1）中，白肋烟烟叶的预处理方法为：将打叶复烤前的白肋烟烟叶回潮，抽梗，去梗后叶片切丝，叶丝置于温度为40℃~60℃电热鼓风干燥箱中干燥20min~60min，密封备用；或者将打叶复烤后的白肋烟烟叶回潮，松散，切丝，叶丝置于温度为40℃~60℃电热鼓风干燥箱中干燥20min~60min，密封备用。

 

　　作为本发明优选的实施方案，所述步骤（1）中，白肋烟烟叶和蒸馏水质量体积比（g:mL）为1:3~1:20，超高压处理压力为100MPa~700MPa，保压时间为10min~40min，卸压时间为5s~15s。

 

　　作为本发明优选的实施方案，所述步骤（2）中，果糖与白肋烟超高压处理液的质量体积比（g:mL）为1:2~6，所述反应溶剂是丙二醇，并且白肋烟超高压处理液与丙二醇的体积比为2~6:1。

 

　　作为本发明优选的实施方案，所述步骤（2）中，pH值调节液为氨水或5%~15%的NaOH溶液。

 

　　本发明还提供了一种依据本发明所述方法制备的白肋烟超高压提取液Maillard反应香料在卷烟中的应用。

 

　　作为本发明优选的实施方案，所述应用是将本发明所述方法制备的白肋烟超高压提取液Maillard反应香料以1.0‰~4.0‰的质量比喷洒到卷烟烟丝上，密封放置24h~48h，制成卷烟。

 

　　综上，本发明具有的有益效果为：

 

　　本发明制备的白肋烟超高压提取液Maillard反应物具有令人愉快的烟草本草香气特征，且能提高抽吸劲头。以白肋烟超高压提取液为氨基酸源制备Maillard反应物，与传统氨基酸源相比，此种香料加入卷烟后，可提高抽吸劲头，使烟气饱满，丰富烟香，掩盖杂气，减小刺激性和干燥感，在增香降刺、提高劲头方面具有良好的应用效果。本发明方法提取耗时短，制备效率高。

 

　　具体实施方式

 

　　下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。除了特别指明，以下实施例中所使用的技术手段和操作方法为本领域技术人员所熟知的常规手段和方法，所使用原料均为市售商品。

 

　　对比例1

 

　　（1）将打叶复烤前的白肋烟烟叶进行回潮、去梗、切丝后置于温度为40℃电热鼓风干燥箱中干燥30min，密封备用。称取100g（精确至0.01g）预处理后的烤烟烟丝，加入800mL95%乙醇，80℃水浴回流2h，挥干乙醇溶液后加入乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯层，挥干溶剂得到烟叶提取物；

 

　　（2）取烟叶提取物100g、木糖50g和丙二醇50mL混合，氨水调节溶液pH至8.5，置于磁力搅拌油浴锅中，95℃反应5h，室温下自然冷却，得到烟用香料。

 

　　对比例2

 

　　（1）将打叶复烤前的白肋烟烟叶进行回潮、去梗、切丝后置于温度为40℃电热鼓风干燥箱中干燥40min，密封备用。将预处理后的白肋烟烟叶100g加入800mL95%乙醇，300W微波提取10min，放冷后，再次300W微波提取10min，提取液过滤，得到滤液；

 

　　（2）取滤液600ml、木糖50g、天冬氨酸50g和丙二醇50mL混合，氨水调节溶液pH至8.5，置于磁力搅拌油浴锅中，95℃反应5h，室温下自然冷却，得到烟用香料。

 

　　对比例3

 

　　（1）将打叶复烤前的白肋烟烟叶进行回潮、去梗、切丝后置于温度为40℃电热鼓风干燥箱中干燥30min，密封备用。称取100g（精确至0.01g）预处理后的白肋烟烟丝、400mL蒸馏水，超声处理10min后热回流浸提2h，浸提液经过滤得白肋烟提取液。

 

　　（2）在圆底烧瓶中依次加入100g果糖、250mL白肋烟提取液、100mL丙二醇，搅拌均匀，氨水调节pH值至9.5，置于磁力搅拌油浴锅中，100℃下反应3.5h。室温下自然冷却，制得烟用香料。

 

　　实施例1

 

　　（1）将打叶复烤前的白肋烟烟叶进行回潮、去梗、切丝后置于温度为40℃电热鼓风干燥箱中干燥30min，密封备用。称取100g（精确至0.01g）预处理后的白肋烟烟丝、400mL蒸馏水，放入耐高压PE袋中，搅拌后进行超高压处理，压力升至300MPa后保持20min，降低压力时间为5s，将超高压处理后的白肋烟处理液，经真空抽滤，所得滤液即为白肋烟超高压提取液。

 

　　（2）在圆底烧瓶中依次加入100g果糖、250mL白肋烟提取液、100mL丙二醇，搅拌均匀，氨水调节pH值至9.5，置于磁力搅拌油浴锅中，100℃下反应3.5h。室温下自然冷却，制得白肋烟超高压提取液Maillard反应物A。

 

　　实施例2

 

　　（1）将打叶复烤前的白肋烟烟叶进行回潮、去梗、切丝后置于温度为45℃电热鼓风干燥箱中干燥30min，密封备用。称取100g（精确至0.01g）预处理后的白肋烟烟丝、500mL蒸馏水放入耐高压PE袋中，搅拌后进行超高压处理，压力升至200MPa后保持20min，降低压力时间为5s。将超高压处理后的白肋烟处理液，经真空抽滤，所得滤液即为白肋烟超高压提取液。

 

　　（2）在圆底烧瓶中依次加入100g果糖、300mL白肋烟提取液、150mL丙二醇，搅拌均匀，10%NaOH溶液调节pH值至10，置于磁力搅拌油浴锅中，90℃下反应3h。室温下自然冷却，制得白肋烟超高压提取液Maillard反应物B

 

　　实施例3

 

　　（1）将打叶复烤前的白肋烟烟叶进行回潮、去梗、切丝后置于温度为40℃电热鼓风干燥箱中干燥30min，密封备用。称取100g（精确至0.01g）预处理后的白肋烟烟丝、600mL蒸馏水放入耐高压PE袋中，搅拌后进行超高压处理，压力升至400MPa后保持10min，降低压力时间为10s。将超高压处理后的白肋烟处理液，经真空抽滤，所得滤液即为白肋烟超高压提取液。

 

　　（2）在圆底烧瓶中依次加入100g果糖、400mL白肋烟提取液、100mL丙二醇，搅拌均匀，8%NaOH溶液调节pH值至10，置于磁力搅拌油浴锅中，95℃下反应4h。室温下自然冷却，制得白肋烟超高压提取液Maillard反应物C

 

　　应用实施例1

 

　　将上述将对比例和实施例制备的香料按占烟丝质量的2.0‰的质量比喷洒在烟丝上，密封放置48h，制成卷烟。卷烟样品在（20±1）℃、相对湿度（60±3）%的恒温恒湿环境下平衡24h后，组织7位评吸人员依据烟草在制品感官评价方法（YC/T415-2011）对添加实施例制备香料的卷烟样品及空白烟进行评吸，并采用感官技术要求（GB5606.4-2005）对添加对比例和实施例的卷烟样品进行感官评价，评吸结果如表1和表2所示。

 

　　表1白肋烟超高压提取液Maillard反应物添加比例为2.0‰时的感官评价结果

 

　　经感官评价，与空白对照相比，添加白肋烟超高压提取液Maillard反应物A、B、C后，卷烟烟气香气品质得到提升，烟气劲头增大，烟气的饱满度和透发性好，生理满足感增强，能明显地掩盖杂气，增补烟香。

 

　　表2对比例和实施例烟用香料添加比例为2.0‰时的感官评分

 

　　经感官评价，与其他提取工艺提取白肋烟烟叶成分相比，本发明所述的采用白肋烟烟叶作为氨基酸源，并采用超高压方法制备Maillard反应物来作为香料制备卷烟，其烟气更饱满，掩盖杂气和降刺降燥的效果相对更好，余味更舒适。

 

　　以上所述仅为本发明的具体实施方案的详细描述，并不以此限制本发明，凡在本发明的设计思路上所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。